No.25「有機微量分析技術としてのLC/MS」

No.25
有機微量分析技術としてのLC/MS ~LC/MS/MSを用いた分析事例~

LC/MS(/MS)とは

液体クロマトグラフ/質量分析計(LC/MS)とは、分離分析装置であるLCと質量分析計MSを組み合わせた機器であり、LCから分離溶出してきた目的対象物質をイオン化し質量/電荷(m/z)を測定することにより化合物を同定することができます。LC/MS/MSは2台の質量分析計が直列に接続されたもので、2段階のイオン化プロセスで分離することにより、高精度の定量が可能になります。

LC/MS(/MS)の利点

LC測定の際に、紫外可視吸光検出器などの汎用検出器では感度が不足して分析できない場合や、妨害成分の影響で目的の化合物が検出できない場合等に、LC/MS(/MS)を用いることで高感度分析が可能になります。例えば、従来は検出器で検出可能にするためにエステル化等の煩雑な前処理を必要としていた化合物についても、簡便な操作で直接測定することができます。

LC/MS/MS を用いた測定例

2,4.Dというフェノキシ酢酸系農薬の分析例について紹介します。2,4.Dは厚生労働省の通知法(平成17年1月24日付け食安発第0124001号)では均質化した試料を溶媒抽出し、加水分解、エステル化、カラム精製した抽出液をガスクロ(GC)で定性、定量分析を行います。これをLC/MS/MSで行うことが可能であれば、エステル化、カラム精製の工程を省くことができます。
 図1及び図2にオレンジ中の2,4-Dの測定例を示します。GC/MS測定では煩雑な前処理工程を施したとしても、妨害ピークが多いため定量が困難でした。これに対しLC/MS/MSを用いると、前処理工程を簡略化することができる上に(表)、妨害ピークが減少し、定量が容易になります。
 当社では、食品・材料・環境分析分野において、高選択性のLC/MS/MSを使用した、高精度で且つ迅速な分析サービスを提供しております。

図1 GC/MS によるオレンジ中の2,4-D ブチルエステルの測定例(妨害ピークが多く、定量が困難)/
図2 LC/MS/MS によるオレンジ中の2,4-D の測定例(妨害ピークが少なく、定量が容易)/表 分析時間とバラツキの比較
図1 GC/MS によるオレンジ中の2,4-D ブチルエステルの測定例(妨害ピークが多く、定量が困難)
図2 LC/MS/MS によるオレンジ中の2,4-D の測定例(妨害ピークが少なく、定量が容易)
表 分析時間とバラツキの比較

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