全固体電池開発向け大気非暴露環境における各種物性評価法

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単粒子圧縮特性評価

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低露点かつ不活性ガス中での取り扱いが必要なサンプルの微小圧縮試験を実施いたします。

単粒子の大気非暴露環境下での圧壊試験概要

近年、リチウムイオン電池(LIB)の全固体化が進んでおります。全固体電池は充放電により正極粒子主体に膨張収縮が発生し、電池内部に負荷がかかることで活物質の割れや剥離欠陥が起こり、耐久性を劣化させます。材料設計には合材電極全体の機械特性のみならず、混合前の材料(単粒子)の機械特性を把握することも重要です。
当社では大気非暴露環境で微小圧縮試験を実施できますので、正極材や負極材、固体電解質(SE)の単粒子の圧縮強度を測定できます。

微小圧縮試験機の仕様

装置外観写真
装置外観と試験の模式図
試験機の仕様
試験力範囲(mN) 9.8~4903
試験力分解能(µN) 5
変位測定範囲(µm) 100
変位計測定範囲(µm) 0~150
変位分解能(µm) 0.001
治具 ダイヤモンド平板、
平面圧子(Φ50µm)
軟質測定モード あり
試験条件
試験機 微小圧縮試験機MCT-510、サイド観察キット、測長キット
上部加圧圧子(µm) Φ50
試験モード 軟質測定モード
試験力(mN) 10
負荷速度(mN/sec) 0.2231
測定回数(回) 10

試験装置

主要仕様
設定露点 露点-60℃以下
試験雰囲気 不活性ガス(Ar)
試験モード ・圧縮試験
・負荷-除荷試験
・繰り返し試験
最大容量 4903mN
荷重分解能 5µN(49mN以下の場合)
圧子サイズ 平板Φ50µm ※

※ 圧子サイズは変更可能です。お気軽にご相談ください。

試験装置外観写真
装置外観

評価材料

力学特性評価用に全固体電池向け材料を試作いたします。

  正極活物質 導電助剤 固体電解質 負極活物質
名称 LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 アセチレンブラック Li3PS4 天然黒鉛
粒径 10.7µm(D50) 数100nm~10µm 数µm 16.2µm(D50)
構造 層状 層状 非晶 層状
二次電子像
正極活物質SEM写真
導電助剤SEM写真
固体電解質SEM写真
負極活物質SEM写真

試験事例

正極活物質粒子の圧縮試験結果

正極活物質の評価バラツキ

N10にて変動係数(標準偏差/平均)0.3
  平均径(µm) 破壊応力(MPa)
1 4.6 43
2 14.2 131
3 13.6 84
4 12.5 96
5 7.3 75
6 12.4 117
7 10.1 79
8 9.7 96
9 12.9 134
10 14.3 98
平均(MPa) 95
標準偏差(MPa)   26
変動係数(−)   0.28
正極活物質の評価グラフ

固体電解質粒子の圧縮試験結果

固体電解質;SE011 粒子径;9µm

正極活物質の評価グラフ

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0120-643-777

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