No.30「FE-EPMAによる高感度元素マッピング」

FE-EPMA の特徴

EPMA（Electron Probe Micro Analysis）は、電子線により励起された試料表面付近の特性X線を結晶で分光し、局所領域の元素分析を行う手法です。走査電子顕微鏡に広く搭載されるエネルギー分散型X線分析（EDX: Energy Dispersive X-ray Spectrometry）に比べて、エネルギー分解能と軽元素(B, C)の検出感度が高いので、希土類や軽元素の分析には威力を発揮します。さらに近年開発された電界放出型の高輝度電子銃を搭載したFE（Field Emission）-EPMAでは、鮮明な元素マッピングが可能となりました。

軽元素・希土類元素の分析例

近年盛んに研究開発が行われている希土類元素を含む材料として、電気自動車・ハイブリッド自動車用のモータなどに使われるネオジム磁石があります。この磁石の主相はNd₂Fe₁₄Bですが、性能向上には、微量添加元素や不純物元素の分布が重要といわれています。

図１は、市販ネオジム磁石の断面を定性分析した例です。EDXのスペクトルと比較すると、EPMAでは特性X線エネルギーが近接しているFe、Dy、Nd、Prも分離でき、わずかに含まれるMnのピークも検出されました。カラーマッピング（図２）では、Feリッチな主相に加え、Nd、Pr、Mnリッチ相、Bリッチ相が捉えられています。微量元素に注目すると、DyやMnにも濃度差があることがわかります。定量分析を行うと、例えばMnの濃度は、a点では0.2％、b点では0.5％となり、わずかな濃度差を検知し可視化できます。

当社では、FE-EPMAを用いたさらに高倍率での分析や、EBSD（Electron Backscatter Diffraction）法と組み合わせた結晶粒ごとの分析も行います。是非お気軽にご相談下さい。