希土類磁石<ネオジム磁石> 分析事例 EBSDとFE-EPMAによる調査

希土類磁石<ネオジム磁石>

希土類焼結磁石は、エレクトロニクスから自動車用モータなど広範囲に使用されています。磁石としての性能をあげるため、主相(Nd2Fe14B)の結品方位を揃えることや粒子サイズを制御することは重要です。また高温での磁力低下を抑制するために加えられているDy(ジスプロシウム)は、近年、供給不安の観点で問題となっているレアアースのため、できるだけ低濃度で効率よく粒界に分布させる必要があります。

高分解能EBSD法で微細な結晶粒ごとの方位分布を解析し、結晶粒界像(GrainMAP)を、FE-EPMA(電界放出型電子線マイクロアナライザ)のマッピングに重ね合わせることにより、粒界、粒内を見分けながら、元素の分布状態を可視化できます。

市販のネオジム磁石の結晶方位分布

主相(Nd2Fe14B)は、約10μmの結晶粒により構成されており、その多くはC軸(001)が測定面とほぼ垂直に配向していることがわかりました。
ただし、そのずれ角を詳細に見ると、多くの粒子は、0°~40°の範囲でわずかに傾斜しています。

(a) 二次電子像
(a) 二次電子像
(b) Image Quality
(b) Image Quality
(c) 結晶粒界像(Grain MAP)
(c) 結晶粒界像(Grain MAP)
(d) Nd2Fe14Bの方位マッピング像(IPF MAP)
(d) Nd2Fe14Bの方位マッピング像(IPF MAP)
(e) 結晶粒内角度分布像(Crystal Direction):(001)から0°~90°範囲で解析
(e) 結晶粒内角度分布像(Crystal Direction):
(001)から0°~90°範囲で解析
(f) (001)極点図
(f) (001)極点図
(g) 逆極点図(ND)
(g) 逆極点図(ND)
(h) 測定面に対する傾斜角と結晶粒のヒストグラム
(h) 測定面に対する傾斜角と結晶粒のヒストグラム

FE-EPMA測定例

EPMAは、EDXに比べて軽元素(B、C)の検出感度が高く、さらにエネルギー分解能が高いという特徴があります。特に、特性X線のエネルギーが近接しているFe, Nd, Dy, Prについても、ピークが分離し、定性・定量分析の際に威力を発揮いたします。

市販の磁石の主相には、Nd、Fe、B以外にDy(ジスプロシウム)やPr(プラセオジム)およびわずかにMnが含まれていることがわかりました。

(i) EPMAによるネオジム磁石の定性分析
(i) EPMAによるネオジム磁石の定性分析

測定位置 分析点 Nd Fe B Pr Dy Mn O
主相
A
9.0 81.9 4.2 2.8 0.7 0.2 -
B
9.3 82.3 3.7 2.3 0.9 0.2 -
C
9.7 82.3 4.0 2.6 - 0.2 -
Nd(Pr)リッチ相
D
49.7 12.4 - 29.6 - 0.5 7.8

(i) EPMAによるネオジム磁石の定性分析
(j) FE-EPMAによるカラーマッピング

FE-EPMAとEBSDによる元素分布解析

結晶粒界像(Grain MAP)を、EPMAマッピングに重ね合わせることにより、この市販の磁石には、粒内にDyが多く存在していることがわかります。
このように、EBSDとFE-EPMA、それぞれの長所を生かした複合分析もご提案いたします。

(k) Grain MAPとDy MAPの合成
(k) Grain MAPとDy MAPの合成

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