EBSD解析技術

EBSDとは?後方散乱電子回折(Electron BackScatter Diffraction:EBSD)のことで、EBSP(Electron BackScattering Pattern:EBSP)とも呼ぶ。SEMに組み合わせ、電子線を操作しながら、擬菊池パターンを解析することで、ミクロな結晶方位や結晶系を測定致します。EBSPとは

おしらせ

測定・分析方法

概要

平均情報が得られるX線回折と異なり、結晶粒毎の情報が得られる。また、結晶方位データから、結晶粒の方位分布=集合組織や結晶相分布を解析できる。

特徴

  1. SEMを用いて、結晶構造の解析が可能です。
  2. 10kV以下の低加速電圧の測定により、高い空間・深さ分解能のEBSP解析が可能です。
  3. 高速度の測定が可能になりました。

EBSD解析技術で得られる情報

  • 結晶方位解析

    方位マッピング
    結晶粒の方位を色別に表示
    結晶粒像
    結晶粒(任意の粒界傾角で定義)を表示
    結晶粒界構造像
    結晶粒界(傾角、対応粒界等による)の表示
    その他解析
    正極点図・逆極点図、方位分布関数(ODF)、方位差分散関数(MDF)
  • 結晶相分布測定

    相分布像
    結晶相の違いを表示、各相の面積率。

酸化物のEBSP:チップコンデンサの例

BSE

 

BaTiO3

BaTiO3

Phase map

Phase map

 

Ni

Ni

低真空モードの極低加速SEMに組み合わせると、 電気伝導性処理をしないでも 絶縁物もEBSD測定可能 ・コンデンサの酸化物の方位分布が測定可能

試料調整:無蒸着 真空モード:4Pa 加速電圧:20kV 測定範囲10μm□ 0.02μmステップ

疲労試験を行った鋼材の解析:SEM破面観察・EBSD歪分布

SEMによる表面破面観察

SEMによる表面破面観察
     

EBSDによる断面方位・歪分布解析

方位分布: IPF map

歪分布: KAM map

方位分布: IPF map 歪分布: KAM map

 

方位分布: IPF map

歪分布: KAM map

方位分布: IPF map 歪分布: KAM map

EBSDを用いると、結晶粒の方位分布とともに、歪の分布も調べることができます。

  • KAMマップを用いると、延性破壊部では、疲労破壊部に比べて、歪が多く導入されていることがわかります。
  • KAMマップは、ある測定点と隣り合った部位との方位差を示しており、歪が大きいと方位差は大きく、無歪の場合は方位差はゼロになります。

ネオジム磁石のEBSDによる結晶方位測定

二次電子像

二次電子像
 

Image Quality像

Image Quality像

結晶粒界像

結晶粒界像

 

Nd2Fe14B 方位分布

Nd2Fe14B 方位分布

結晶粒内角度分布像(001)から 0°~90°

結晶粒内角度分布像(001)から 0°~90°

 

結晶粒傾斜角のヒストグラム (法線からの角度)

結晶粒傾斜角のヒストグラム (法線からの角度)

EBSDを用いると、結晶粒の方位分布とともに、歪の分布も調べることができます。

  • 100nmピッチで、主相の方位測定を行いC軸方位、粒界確認、方位差分布を測定できます。
  • 主相は約10mmの結晶粒で構成されています。
  • 主相の多くはC軸[001]面が配向しています。0°~40°の範囲でわずかに傾斜しています。

FE-EPMAとEBSDとを組み合わせた元素分布解析

Dy FE-EPMAマッピング

Dy FE-EPMAマッピング

EBSP: 結晶粒界像

結晶粒界像(Grain MAP)を、EPMAのマッピングに重ね合わせることにより、粒内および粒界にもDyが存在していることがわかります。
このように、EBSDとFE-EPMA、それぞれの長所を生かした複合分析もご提案いたします。

鋼中残留オーステナイトの分布:EBSD相分布像

鋼中残留オーステナイトの分布:EBSP相分布像

広範囲を100nmの分解能で測定しているので

  • mmの範囲で、サブミクロンサイズの残留オーステナイト相(g - Fe相)の分布が得られる。


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極低加速電圧SEM-EBSDの基本仕様

SEM本体
Carl Zeiss社製 Ultra 55
加速電圧 100V~30kV
分解能 1.0nm@15kV, 1.7nm@1kV, 4.0nm@100V
EBSD解析
TSL社製 Hikari High Speed EBSD Detector
ソフトウエア OIMTM Ver 5.2
分析機能
EDX: Thermo ELECTRON社製NSS300

当社のEBSD解析装置のラインアップ

EBSP機種 SEM機種 電子銃タイプ 最小分析領域 特徴
TSL製 Hikari High Speed
EBSD Detector
Zeiss製 SUPRA VP40 ショットキーFE <0.1μmφ 新設:超高感度
高分解能、高速
TSL製 Digiview IV、
OIM System Ver.6.2
FE-SEM
JEOL製 JSM-7100F
ショットキーFE <0.1μmφ 高分解能、透過EBSP、
広域EBSP、大気非暴露対応
TSL製 FE-SEM
JEOL製 JSM-7001FA
ショットキーFE <0.1μmφ 高分解能
TSL製 JEOL製 JSM-840F コールドFE 0.5μmφ 高分解能
その他汎用SEM-EBSD:2台

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