物理分析
EBSD解析技術
(結晶方位解析)
EBSDとは?(EBSDの原理)
EBSDとは後方散乱電子回折(Electron BackScatter Diffraction:EBSD)のことで、EBSP(Electron BackScattering Pattern:EBSP)とも呼ぶ。SEMに組み合わせ、電子線を操作しながら、擬菊池パターン*を解析することで、ミクロな結晶方位や結晶系を測定します。
平均情報が得られるX線回折と異なり、結晶粒毎の情報が得られ、また、結晶方位データから、結晶粒の方位分布=集合組織や結晶相分布を解析できます。
擬菊池パターン:試料に電子を照射した時、反射電子が試料中の原子面によって回折されることによるバンド状のパターン。バンドの対称性が結晶系に対応し、バンドの間隔が原子面間隔に対応している。
- お知らせ
- 高速度EBSP機能を、極低加速電圧SEMに新設し、EBSP解析のラインアップが充実しました!!
EBSDの測定・分析方法
概要
平均情報が得られるX線回折と異なり、結晶粒毎の情報が得られる。また、結晶方位データから、結晶粒の方位分布=集合組織や結晶相分布を解析できる。
特徴
- SEMを用いて、結晶構造の解析が可能です。
- 10kV以下の低加速電圧の測定により、高い空間・深さ分解能のEBSP解析が可能です。
- 高速度の測定が可能になりました。
EBSD解析技術で得られる情報
結晶方位解析
方位マッピング結晶粒の方位を色別に表示
結晶粒像結晶粒(任意の粒界傾角で定義)を表示
結晶粒界構造像結晶粒界(傾角、対応粒界等による)の表示
その他解析正極点図・逆極点図、方位分布関数(ODF)、方位差分散関数(MDF)
結晶相分布測定
相分布像結晶相の違いを表示、各相の面積率。
EBSDが適応できる例
分野 | 事例 |
---|---|
薄膜・表面処理 |
薄膜・めっき(Al, Cu, Ni, Au, 合金層etc.)の(Al, Cu, Ni, Zn, Sn, 合金めっきetc.)の配向性測定・組織観察 光ディスクの記録層の記録部観察など |
バルク材料 |
鉄鋼材料の圧延集合組織、焼き入れ組織や加工組織の結晶粒の方位解析 各種金属の圧延・凝固組織の方位解析など 金属のひずみ解析 |
高性能磁性材 | ネオジム磁石の結晶方位分布 FE-EPMAとEBSDとを組み合わせた元素分布解析 |
接合・溶接 | 太陽電池用シリコン基板、金属溶接部(熱影響による結晶粒の粗大化の評価) 電磁鋼板等の結晶方位測定 |
酸化物のEBSP:チップコンデンサの例
低真空モードの極低加速SEMに組み合わせると、電気伝導性処理をしないでも 絶縁物もEBSD測定可能 ・コンデンサの酸化物の方位分布が測定可能
試料調整:無蒸着 真空モード:4Pa 加速電圧:20kV 測定範囲10μm□ 0.02μmステップ
疲労試験を行った鋼材の解析:SEM破面観察・EBSD歪分布
SEMによる表面破面観察
EBSDによる断面方位・歪分布解析
EBSDを用いると、結晶粒の方位分布とともに、歪の分布も調べることができます。
- KAMマップを用いると、延性破壊部では、疲労破壊部に比べて、歪が多く導入されていることがわかります。
- KAMマップは、ある測定点と隣り合った部位との方位差を示しており、歪が大きいと方位差は大きく、無歪の場合は方位差はゼロになります。
ネオジム磁石のEBSDによる結晶方位測定
FE-EPMAとEBSDとを組み合わせた元素分布解析
Dy FE-EPMAマッピング
EBSP: 結晶粒界像
結晶粒界像(Grain MAP)を、EPMAのマッピングに重ね合わせることにより、粒内および粒界にもDyが存在していることがわかります。
このように、EBSDとFE-EPMA、それぞれの長所を生かした複合分析もご提案いたします。
極低加速電圧SEM-EBSDの基本仕様
SEM本体 | Carl Zeiss社製 Ultra 55 加速電圧 100V~30kV 分解能 1.0nm@15kV, 1.7nm@1kV, 4.0nm@100V |
---|---|
EBSD解析 | TSL社製 Hikari High Speed EBSD Detector ソフトウエア OIMTM Ver 5.2 |
分析機能 | EDX: Thermo ELECTRON社製NSS300 |
当社のEBSD解析装置のラインアップ
EBSP機種 | SEM機種 | 電子銃タイプ | 最小分析領域 | 特徴 |
---|---|---|---|---|
TSL製
Hikari High Speed EBSD Detector |
Zeiss製 SUPRA VP40 | ショットキーFE | <0.1μmφ | 新設:超高感度 高分解能、高速 |
TSL製
Digiview IV、 OIM System Ver.6.2 |
FE-SEM JEOL製 JSM-7100F |
ショットキーFE | <0.1μmφ | 高分解能、透過EBSP、 広域EBSP、大気非暴露対応 |
TSL製 | FE-SEM JEOL製 JSM-7001FA |
ショットキーFE | <0.1μmφ | 高分解能 |
TSL製 | JEOL製 JSM-840F | コールドFE | 0.5μmφ | 高分解能 |
作業の流れ
関連リンク・関連記事
- 超高分解能TEMの分析事例
- ネオジム磁石のCS-STEMによる粒界分析
- 加工ダメージを軽減するクライオ機能搭載FIB
- 電池・電池材料評価ソリューション
- 磁性材料評価ソリューション
- 電磁鋼板の広域EBSD観察技術 [事例集PDF]
- EBSDによる高精細・広範囲結晶方位解析 [事例集PDF]
- 非鉄および異材FSW(摩擦攪拌接合)の品質評価[事例集PDF]
- EBSD法によるシリコン(Si)ウエハ加工ダメージ評価 [事例集PDF]
- 広域EBSDによる結晶方位測定 [事例集PDF]
- 透過EBSD法による微細結晶方位解析 [事例集PDF]
- SEM-EBSDによる歪分布評価 [事例集PDF]
- 高性能磁性材料の分析事例 高分解能EBSD&FE-EPMA分析 [事例集PDF]
- クライオ機能付FIB高精度加工技術を用いた高分解能EBSD&FE-EPMA分析事例 [事例集PDF]
このページに関する
お問い合わせはこちらから
- JFEテクノリサーチ株式会社 営業本部
- 0120-643-777