水電解の評価技術

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PEM形水電解の評価技術

プロトン交換膜(PEM)を用いた水電解装置の各部材の解析に加えて、試作・性能評価・劣化評価まで、
ご要望にあわせたソリューションを提案いたします

試作・性能評価試験

お客様より支給いただいた部材を用いて水電解セル(セパレータ、CCM(触媒層付き膜)、MEA(膜・電極接合体))を試作します。

各種セル構成部材(セパレータ、触媒、PTL(多孔質輸送層)、高分子膜)を用いた電解試験が可能です。様々な種類の水電解セルを用いて、評価対象部材に合わせた性能評価試験を提案します。さらに、試験中に溶出した微量成分の化学分析、インピーダンス測定によるセル抵抗も評価します。

1)光島ら, 電気化学, 90(2), 136-158( 2022).

  • PEM水電解セル構成部材の例(当社標準)

    CCM
    (触媒層付き膜)
    プロトン交換膜:Nafion 117
    アノード側触媒:IrO2
    カソード側触媒:Pt/C
    拡散層 アノード側PTL(多孔質輸送層):Pt めっきTi 繊維体
    カソード側GDL(ガス拡散層):カーボンペーパー
    セパレータ Au めっきTi
  • 水電解セル性能評価結果(i-V 測定)

    i-V 測定グラフ

    定電流での耐久試験前後で水電解セルのi-V測定を実施した結果、セル性能に変化は認められませんでした。

触媒の形態観察

水電解用触媒のnmスケールからμmスケールの形態を可視化します。

水電解触媒の表面観察

極低加速電圧走査電子顕微鏡(ULV-SEM)を用いて水電解のアノード触媒(IrO2など)、カソード触媒(Pt/C など)の微細形態やアイオノマーの分布を可視化できます。
例えば、インレンズ反射電子検出器を用いることで、アノード側CCM 上のIrO2(明)、アイオノマー(中間)、空隙(暗)をコントラストで識別でき、触媒粒子周辺の微細構造を高空間分解能で観察できます。

反射電子像
CCM上におけるアノード触媒
(IrO2)の反射電子像

アノード側 IrO2 触媒層のナノレベル微細形態観察

走査透過電子顕微鏡(STEM)を用いてIrO2スラリー中のIrナノクラスターやIr単原子を明瞭に可視化します。
この他、カソード側のPt/C触媒とアイオノマーの観察・分析も可能です。

i-V 測定グラフ
IrO2触媒スラリーの同一視野のSTEM像

BF像(左図)では確認しにくい単原子レベルのIrナノクラスターをADF像(中央図)では可視化できています。
高分子膜の分子鎖と考えられるコントラストの中にIrクラスターが分散していることが確認できます(右図)。

※環状暗視野(ADF:Annular Dark Field) ※明視野(BF:Bright Field)

GDL、PTLの機械特性評価

セル締付時の状況を模擬し、GDLやPTLのばね性(へたり)、侵入量、流体透過性を評価します。

GDL、PTLのばね性(へたり)評価、侵入量評価

ばね性(へたり)評価では、GDLまたはPTL 圧縮時における厚さ変化や除荷時の復元量を測定します。
侵入量評価では、圧縮時においてGDLまたはPTLがセパレータ流路に入り込んだ時の侵入量を測定します。

  • ばね性(へたり)評価図
    ばね性(へたり)評価
  • 侵入量評価図
    侵入量評価

GDL、PTLの流体透過性評価

流体透過性評価では、GDL、PTL 中の水、酸素、水素などの透過量を測定します。
空隙率の違いによる流体透過性の差を明らかにします。

  • 流体透過性測定図
    流体透過性測定のイメージ
  • 透過性測定結果図
    GDL およびPTL に対する水の透過性測定結果イメージ

水電解セル構成部材の評価項目の例

評価内容 対象部材 測定/分析/観察
電解性能評価 触媒、高分子膜、セパレータ、GDL、PTL 水電解セルの電解試験、水素発生量測定、電気化学インピーダンス測定
電気化学評価、接触抵抗 セパレータ、GDL、PTL 定電位分極試験、動電位分極試験、接触抵抗測定
循環水、排水中における溶出成分の定量 セパレータ、GDL、PTL、触媒、高分子膜 誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)
イオンクロマトグラフィー(IC)
材料の酸化状態・深さ方向組成 セパレータ、GDL、PTL X線光電子分光分析(XPS)
表面観察 セパレータ、GDL、PTL、触媒、CCM、MEA 走査電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光分析(SEM-EDX)
断面観察 セパレータ、GDL、PTL、触媒、CCM、MEA 走査電子顕微鏡(SEM)
透過電子顕微鏡(TEM)
三次元構造解析 GDL、PTL 放射光X線CT
触媒の結晶性変化 触媒 X線回折(XRD)
機械特性評価 GDL、PTL ばね性(へたり)、侵入量、流体透過性

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