希土類磁石<ネオジム磁石> 分析事例 Cs補正STEM調査

ネオジム磁石のCs補正STEMによる粒界分析

市販ネオジム焼結磁石のFE-EPMA反射電子像

Nd焼結体の微細組織は、合金組成、不純物、プロセスに依存して大きく変化します。
 灰色部は主相(Nd2Fe14B), 白色部はNdリッチ相、黒色部はBリッチ相と呼ばれる組織で、反射電子組成コントラストから判別可能です。

市販ネオジム磁石の反射電子像
市販ネオジム磁石の反射電子像

Cs補正STEMによる主相の粒界分析結果

主相の結晶粒界を収差補正走査透過電子顕微鏡(Cs補正STEM)で拡大したHAADF(High Angle Annular Dark Field)像および黄線に沿ったEDX分析結果とA~C位置の電子線回折像を示します。
 結晶粒Aの白点はNd原子で、(110)方向からの構造モデルと一致しました。主相粒界には、約5nm厚の非晶質と微結晶からなるNdリッチ相が生成しており、Pr、Cuの濃化も認められます。
 さらにCuは主相と粒界の界面にも濃化しています。
 粒界相の存在は、保磁力向上に大きな役割を果たすことが知られています。

市販ネオジム磁石のHAADF-STEM像および粒界を挟んだEDX線分析結果、A~Cにおける電子線回折像
市販ネオジム磁石のHAADF-STEM像および粒界を挟んだEDX線分析結果、A~Cにおける電子線回折像

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