極低加速電圧SEM(ULV-SEM)

極低加速電圧SEM ZEISS社 ULTRA55

新たに極低加速電圧SEMにEBSP機能を付加しました!!
極低加速電圧SEM ZEISS社製ULTRA55により、あなたの問題解決に、最先端技術の材料開発に、新たな手段を提供します!!

極低加速電圧FE-SEMの特徴

  • 特徴1 100Vからの極低加速電圧の観察により、極表面観察に最適です。
  • 特徴2 絶縁物を含めたあらゆる試料の無処理(導電性蒸着しない)観察が可能です。
  • 特徴3 インレンズ反射電子検出器(EsB)で、高分解能の元素分布が得られます。
  • 特徴4 EDX分析の空間分解能も30nm程度と、従来より2桁程度小さくなっています。
  • 特徴5 新EBSPでは、100nm以下と従来機より高い空間分解能かつ高速度の測定が可能です。

基本仕様

ZEISS Ultra 55
ZEISS社製ULTRA55
電子銃 Shcottoky型FE電子銃
加速電圧 100V~30kV
試料サイズ
最大
φ200mm
分解能 1.0nm@15kV
1.7nm@1kV
4.0nm@100V
倍率 12×~300,000×
分析機能 EDX: Thermo ELECTRON社製NSS300
EBSP: EDAX(TSL)社製 Hikari High Speed EBSD Detector

これまでの観察・分析事例

分野 事例
電子・電気 電子デバイスにおける積層膜構造(欠陥の特定)
ワイヤボンディング部の断面観察、EDX分析
フォトレジストの形態観察
ウエハの表面汚染
Pbフリー化実装部品の観察
磁性材料・圧電素子、誘電体・蛍光体の観察
化合物半導体超格子構造の断面観察
化合物半導体表面のステップ観察
薄膜・表面処理 機能性薄膜(金属・半導体・無機物・ポリマー)の断面観察
皮膜表面の形態・粗さの観察
ポリマー基板上の金属薄膜の観察
表面処理材料の断面観察:皮膜の内部構造や皮膜/基板界面の微細構造観察
多層光学ガラス断面の観察・分析
Cuめっきにおける結晶方位分布のEBSP測定
光ディスク記録層における書き込み部の観察
光ディスク記録層における書き込み部のEBSP
DLC皮膜の表面観察
金属・鉄鋼 金属・鉄鋼における非金属析出物、(複合)介在物の観察
金属間化合物(サブミクロン以下)の観察
鉄鋼材料の表面酸化物分布
異種金属接合界面の観察
破面や摺動面の微視的構造観察
鉄鋼材料の残留オーステナイト相分布のEBSP測定
腐食 鉄鋼材料における腐食生成物の断面微細構造観察、EDX分析
薄膜表面の微細な腐食生成物(サブミクロンレベル)の観察
金属表面酸化物の観察
セラミクス 異なる酸化物結晶粒(界面)の観察・分析
セラミクス表面のnmレベルの粗さ観察
セラミクス微粒子(nm~μm各種)の形態観察
機能性ガラスの断面観察
コンクリート・スラグ・酸化物カリウム肥料の組織観察
高分子 エンジニアリングプラスティックの表面観察
ゴムの添加材の観察
炭素材料 CNTの観察
触媒 各種触媒(金属、酸化物など)の形態観察、元素分布
製紙 パルプ、表面コーティング層の観察
薬品・生体・その他 無機物・有機物の添加状態観察

 

観察事例1:Siウエハ上に付着した有機物の極低加速電圧での観察

極低加速電圧での、Siウエハ上に付着した有機物の観察
極低加速電圧での、Siウエハ上に付着した有機物の観察
試料処理:無、加速電圧:100V

Siウエハ上に付着した有機物を、何も蒸着しないで、極低加速電圧(100V)で観察しました。有機物の表面は均一ではなく、表面にかなり凹凸の存在するものであることがわかりました。また、中央の大きな有機物の周辺には、100 nm程度の小さな粒子が全面に存在している様子が見られました。

従来のSEMの条件(15kV)では、表面形状はほとんど見られません。1kVでは、チャージアップのため、形状観察は困難です。

観察事例2:極低加速電圧でのアルミ電解コンデンサの観察

低加速電圧でのアルミ電解コンデンサ(Al陽極酸化皮膜)の観察
低加速電圧でのアルミ電解コンデンサ(Al陽極酸化皮膜)の観察
試料処理:無し、加速電圧:1.25 kV

陽極酸化したアルミ電解コンデンサにおいて、金属Al(明るいコントラストの部分)表面に、アルミナ(暗いコントラストの部分)が形成されていることがわかります。高倍率の観察により、アルミナは柱状晶に成長していることもわかります。

この観察も、何も蒸着しないで行いました。
試料ご提供:NEC殿


観察事例3:市販の光ディスクの観察

市販DVD-RWにおける記録層表面の観察
市販DVD-RWにおける記録層表面の観察
加速電圧:400V

レーザーで書き込みされた市販のDVD-RWを観察しました。記録層表面を何もしないで、インレンズSE検出器で観察すると、レーザー照射されアモルファス化した部分のコントラストが、周囲の結晶部分とは異なっています。このコントラストの違いから記録された部分を特定することができます。

観察事例4:EDSを用いたワイヤボンディング部の分析

Auワイヤボンディング部のEDS分析
Auワイヤボンディング部のEDS分析
加速電圧:4 kV

電子ビーム径が小さいままで加速電圧を小さくすることにより、EDS分析の空間分解能も30nm程度と、従来思われた1μm程度より1~2桁以上小さくなり、サブミクロン領域の分析が可能となりました。図に示したワイヤボンディング部の断面では、AuやAlだけでなく、100nm程度のW薄膜が明瞭に分析できています。また、ピークの重なるSiとWも、スペクトラルマッピングにより分離できています。

観察事例5:EDSを用いたGaAs/AlAs超格子薄膜の分析

GaAs/AlAs超格子薄膜断面のEDS分析(Ga, Al, As)と反射電子像(BSE)
GaAs/AlAs超格子薄膜断面の模式図

GaAs/AlAs超格子薄膜断面の分析例では、25nmのGaAs層およびAlAs層がそれぞれ分離して分析でました。

観察事例6:極低加速電圧SEM-EBSP解析:Cuめっきの結晶粒ごとの結晶方位マッピング

EBSP結晶方位マッピング
Cuめっきの結晶粒観察
表示モード:EBSP結晶方位マッピング

極低加速電圧SEMに組み合わせることでEBSPも高分解能な測定が可能になりました。

サブミクロンサイズのCuめっきの組織の結晶方位マッピングが得られました。

観察事例7:極低加速電圧SEM-EBSP解析:鋼中残留オーステナイト相の分布

EBSP相分布像
鋼中オーステナイト相の分布
表示モード:EBSP相分布像

従来、マルテンサイト中の残留オーステナイト相(γ- Fe相)は細かい上、マルテンサイト相に歪が多いため、EBSP解析が困難でした。極低加速電圧SEMに組み合わせることで、EBSP測定の空間分解能が高くなったことにより、サブミクロンサイズの残留オーステナイト相の分布が得られました。

観察事例8:極低加速電圧SEM-EBSP解析:市販DVD記録層における記録部の解析

Image Quality像
市販DVDの記録層の観察
表示モード:Image Quality像、加速電圧:8kV

極低加速電圧SEMに組み合わせたEBSPによる、市販DVD記録層薄膜(10nm程度)でも、サブミクロンレベルの記録部(アモルファス相)と未記録部(結晶相)とを区別できました。

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