大気非暴露アルゴンイオンミリング加工(CP) 「SEM用、トランスファーベッセル対応」

トランスファーベッセルを搭載した断面イオンミリングにより、大気非暴露での断面SEM加工観察が可能です。

大気非暴露断面イオンミリング加工技術

 断面イオンミリング法はブロードなArイオンビームを用いてスパッタリングを行うことにより、歪が無く、広い面積での断面観察試料を作製できるため、高分子、複合材料、金属など多岐にわたる材料に対して用いられます。しかし、従来のイオンミリング装置では大気に暴露されてしまうために、水分や酸素を嫌うLiを含む電池材料などに対しては使われませんでした。

 今回、イオンミリング装置およびFE-SEMに、雰囲気遮断トランスファーベッセルと雰囲気遮断試料交換室を搭載することにより、断面加工から観察まで一貫した大気非暴露下での分析評価を実現しました。これにより水分や酸素との接触を避けたい電池用電極の非大気暴露下での分析評価が可能となりました。

断面イオンミリング法

Arスパッタ前
Arスパッタ前
 Arスパッタ後
Arスパッタ後
図1 断面イオンミリング加工のイメージ
  • 断面加工領域: 350μm以上
  • 試料位置決め精度: 10μ(大気中)

大気非暴露による断面FE-SEM観察例(電池用負極材)

大気非暴露による断面イオンミリング加工後のFE-SEM像
写真1 大気非暴露による断面イオンミリング加工後のFE-SEM像
従来法による加工観察結果・大気と反応し、副生成物が析出する
写真2 従来法による加工観察結果・大気と反応し、副生成物が析出する
  • 観察試料: 充電状態(SOC 100%)の天然黒鉛(粒径約25μm)
グローブボックス
グローブボックス
(充放電試験及び電池解体)
到達露点<-90℃。酸素濃度<0.1ppm
トランスファーベッセルによる
大気非暴露搬送
イオンミリング装置
イオンミリング装置
雰囲気遮断試料交換室を搭載
トランスファーベッセルによる
大気非暴露搬送
FE-SEM
FE-SEM
雰囲気遮断試料交換室を搭載
図2 大気非暴露加工観察フロー
 

その他の解析・評価可能な対応例

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