レーザーアブレーションICP質量分析 LA-ICP-MS

レーザーアブレーションICP質量分析（LA-ICP-MS）とは

• LA（Laser Ablationの略）とは、固体試料にレーザー光を照射しそのエネルギーで試料を蒸発･微粒子化するもので、レーザー光の制御により微小域（5μm～）や極表層の試料微粒子化が可能な技術です。また、ICP-MSは、電子温度が約9,000Kに達するプラズマをイオン源とした質量分析装置であり、その最大の特徴は「高感度で定量性が高い」と言うことにあります。例えば、水溶液試料ではppt（絶対量でfg）の検出能力を持ち、電子材料等の定量分析に利用されています。すなわち、LA-ICP-MSとは、レーザーにより試料を微粒子化しながら超高感度なICP-MSで連続的に分析するものであり、今までの分析装置に無いユニークな特徴を持っています。

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LA-ICP-MS の特長

• 高感度・迅速分析が可能
• 前処理がほとんど不要で、非破壊に近い分析が可能
• 溶解困難な固体試料も直接分析が可能
• 局所的な分析が可能
• 深さ方向分析・線分析・面分析（元素マッピング分析）
• 広いダイナミックレンジ
• 他元素同時分析が可能

装置の構成・仕様

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• 対象元素	Li～U （ガス成分を除く）
  質量範囲	2～260m/z （測定禁止質量14,15N,16,17,18O,19F,20Ne,36,38,40Arを 除く）
  励起方法	2段励起（レーザー/ICP・誘導結合プラスマ発光）
  検出計	四重極型質量分析計 （二系ガスによる多原子イオン低減システム搭載）
  レーザー波長	213nm
  平均出力	2.0mJ
  照射径	4～110μm（Circular○）※1μmピッチにて可変 4～75μm（Square□）※XY任意に1μmピッチ にて可変
  周波数	1～20Hz
  走査モード	スポット・ライン・ラスター・グリッド・カーブ
  試料ステージ移動速度	1～2000μm/s

事例

耳石による魚類生態研究への応用

耳石中の微量元素の定量分析をLA-ICP-MSで迅速に評価。魚の耳石中の微量元素を多元種同時に測定し、回遊魚の解析を支援。

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• 単位（wt%）

  成分	NIES No.22（耳石CRM）1）			イシモチ耳石 2）
  	認証値	LA-ICP-MS		化学分析値	LA-ICP-MS
  		半定量法 3）	検量線法 4）		半定量法	検量線法
  Mg	0.0021	0.0025	0.003	0.0018	0.0025	0.0031
  K	0.0282	0.0275	-	0.0861	0.1126	-
  Ca	38.8	39.38	-	37	39.57	-
  Sr	0.236	0.2209	0.2276	0.182	0.1858	0.1911
  Ba	0.0003	0.0003	0.0004	0.0003	0.0003	0.0004

  備考

  1) 国立環境研究所　耳石標準試料（粉体）を乾燥後、加圧成形して共試料とした。

  2) 国立東京海洋大学　ご提供試料（粉体）を乾燥後、加圧成形して共試料とした。

  3) 40wt％ノーマライズによる半定量分析値。

  4) Ca強度比-Ca濃度比による検量線法の分析値。

LA-ICP-MSによる耳石の元素分析

大気非暴露LA-ICP-MSによる全固体電池の評価

大気非暴露断面加工・測定技術
当社では硫化物系全固体電池解析に対応した設備をご用意しております。大気に暴露することなく、断面加工を行い測定装置にセットできます。

評価事例
全固体電池を2水準（充電状態0、100％）用意し、イオンミリング断面加工後に測定・解析を行った事例を紹介いたします。

• 元素イメージング

  • 試料の元素イメージングを行い、対象元素がどのように分布しているかを調べることができます。
  • 充電状態100％の試料の結果を図1に示します。イメージングによりLiの挙動が視覚的に評価できます。活物質元素(Ni、Si)など複数の元素を同時に測定 可能です。
  • 集電箔を用いる電池の場合は、集電箔成分の各層への移行の様子もイメージングできます。

  

• 元素量の層別比較

  • 試料の各層を分析し基準元素で規格化することで、各層の元素量の相対変化を調査することができます。
  • 充電状態0％と100％の試料の測定・解析結果を図2に示します。
    [正極中Li濃度]
    正極内(外側、SE側など)の量的変化を調べることができます。充電後も正極中にLiが残っています。
    [負極中Li濃度]
    充電により正極材のLiが負極材に吸蔵され増加しています。

  

※全固体電池の試作から物理解析・分析評価まで当社で一環してお引き受けいたします。お気軽にご相談ください。

生体試料のイメージング

生体試料中の元素分布を組織レベルから臓器レベルまで調査できます。

プラチナ製剤を投与したマウスの腎皮質組織マッピング

マウスに投与したプラチナ製剤の腎組織内における存在位置を白金(Pt)の分布状況から推定できます。微量なPtの測定と同時に、高濃度なリン(P)とマグネシウム(Mg)も測定しました。

マウス脳および心臓の実体顕微鏡像および定量マッピング

• 元素別に検量線を作成し、マッピング測定のイオン強度から含有量換算値を算出します。換算値をマッピング結果に反映することで位置ごとの含有量を推定できます。分析範囲は数百μm角からmm角まで対応いたします。分析元素やご予算に応じてご提案させていただきます。
• 銅(Cu)、リン(P)、マグネシウム(Mg)のマッピングを行いました。ソフトウエア上で任意の位置をクリックすると推定含有量が表示されます。当社では、生体試料分析用の検量線作成技術を確立し推定含有量の信頼性を高めています。この手法によると、含有率とICP-MSイオン強度には高い相関が得られます。お気軽にご相談ください。

LA-ICP-MS による局所・深さ方向分析